LOGAM-LOGAM ALKALI I.
Tujuan Mempelajari teknik pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya.
II. Tinjauan Pustaka
2.1 MSDS
2.1.1Natrium Klorida Natrium Klorida dengan rumus kimia NaCl berbentuk padatan atau kristal putih, memiliki massa molar 58,44 g/mol, titik didih 1413o C (2575,4o F) dan titik lebur 801o C (1473,8o F). NaCl adalah garam yang memiliki pH netral (pH=7) dan mudah larut dalam air dingin, air panas. Zat ini juga larut dalam gliserol dan amonia, sangat sedikit larut dalam alkohol dan tidak larut dalam asam klorida. NaCl tidak berbahaya namun juga dapat menimbulkan iritasi jika kontak dengan kulit, mata, pernafasan dan pencernaan, namun tidak ada bahaya serius yang ditimbulkan pada zat ini. Kulit atau mata jika terkena zat ini segera basuh dengan air, jika terhirup, pindah ke udara segar, dan jika terjadi gangguan pada pencernaan, minta bantuan medis (Anonim, 2013).
2.1.2 MSDS Asam Sulfat
Asam sulfat adalah zat kimia yang memiliki rumus kimia H2SO4. Asam sulfat adalah asam kuat yang sangat berbahaya bagi kesehatan. Asam sulfat berwujud cairan tidak berwarna, berbau menyengat, memiliki massa molekul 98,08 g/mol, titi didih 270oC (518oF), titik leleh -35oC (-31oF). Zat ini mudah larut dalam air, dan etanol. Pada saat percobaan, pengambilan zat ini dilakukan di dalam lemari asap karena menghindari untuk terhirup. Asam sulfat bisa menyebabkan iritasi, korosif, dan luka bakar apabila terjadi kontak dengan kulit, mata dan juga pada pencernaan dan alat pernafasan apabila terhirup. Penanganan apabila zat ini terkena kulit atau mata, segera basuh dengan air mengalir dan meminta bantuan medis karena asam sulfat sangat berbahaya. Apabila uap asam terhirup, segera pindah ke luar untuk menghirup udara segar. Efek kronis asam sulfat yaitu dapat menyebabkan kerusakan sistem pernafasan, dan bersifat racun untuk ginjal, paru-paru dan hati (Anonim, 2013). 2.2 Garam Alkali Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl adalah zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyerap panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001) Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya (Bird, 1987). Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1999). Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut (Oxtoby, 2001). Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda (Bird, 1987). Ada beberapa cara untuk memilih pelarut yang cocok untuk proses rekristalisasi, yaitu : 1. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. 2. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat mempermudah pengeringan kristal. 3. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan (Cahyono, 1998). Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi, apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni (Fessenden, 1983). Langkah – langkah rekristalisasi adalah sebagai berikut : 1. Melarutkan zat pada pelarut 2. Melakukan filtrasi gravity 3. Mengambil kristal zat terlarut 4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum 5. Mengeringkan kristal (Fessenden, 1983) III. Alat dan Bahan 3.1 Alat : • Gelas piala 250 mL • Gelas Erlenmeyer 100 mL • Corong panjang • Pipa bengkok • Selang • Corong pemisah • Botol 3.2 Bahan : • NaCl kasar • Larutan H2SO4 Pa • Aquades IV. Skema Kerja • dibuat larutan lewat jenuh NaCl sebanyak 150 mL dengan cara memasukkan 200 mL aquades dan 100 garam dapur kasar ke dalam botol kemudian dikocok kuat-kuat ( 10 menit) • ditampung filtratnya dalam gelas piala yang lain • dirangkai alat-alat seperti pada gambar 1, • dimasukkan NaCl kasar kedalam labu Erlenmeyer • Ditambahkan sedikit demi sedikit larutan H2SO4 pekat melalui corong pemisah sambil dipanaskan • Dialirkan gas yang terjadi melalui selang sehingga akan bereaksi dengan larutan jenuh NaCl • Dihentikan pengaliran gas ketika tidak terbentuk lagi kristal • Disaring kristal yang terbentuk, dipanaskan dengan cawan porselin, dan ditimbang • Ditentukan % rendemen dan diuji kemurniannya (uji titik leleh dan massa jenis NaCl yang terbentuk kemudian membandingkannya dengan literatur). V. Hasil Pengamatan No Perlakuan Fenomena Gambar 1 100 g garam dapur dilarutkan dalam 200 mL akuades Warna larutan keruh dan terdapat Nacl yang tidak larut 2 Campuran garam akuades disaring menggunakan kertas saring Larutan menjadi jernih dan bening 3 H2SO4 pekat ditambahkan sedikit demi sedikit pada garam kasar dalam erlenmeyer sambil dipanaskan - Garam kasar pada erlenmeyer berubah warna dari putih keruh menjadi warna kuning. - H2SO4 yang bereaksi dengan NaCl membentuk gelembung busa bewarna putih. - Terbentuk kristal pada beaker glass yang berisi filtrat NaCl 4 Kristal NaCl sebelum dikeringkan Kristal yang terbentuk bewarna putih bersih 5 Kristal NaCl yang sudah dikeringkan dalam oven selama satu hari Kristal bewarna putih dan halus 6 Massa kristal NaCl yang diperoleh 27,7007 gr - 7 % randemen yang dihasilkan 27,7% - VI. Hasil Analisis Garam yang digunakan merupakan garam NaCl yang berfase padatan. Kristalnya berukuran besar-besar dan tidak teratur strukturnya. Garam yang ingin dimurnikan digunakan larutan garam dalam kondisi jenuh. Hal ini dimaksudkan agar dengan garam yang jenuh nilai Q (kesetimbangan tidak pada suhu ruang) dapat melampaui nilai Ksp dari garam NaCl sehingga garam akan cepat terbentuk dan massa garam yang dihasilkan juga banyak. Garam dikocok didalam botol fungsinya agar garam cepat larut dalam air karena massa garam yang digunakan besar sehingga dibutuhkan energi berupa kocokan untuk mempercepat proses terjadinya kelarutan. Garam akan berubah menjadi ion-ionnya didalam air. Hal ini terjadi karena air dapat mensolvasi ion-ion dari garam, sehingga garam akan larut. Na+ (aq) + Cl- (aq) NaCl (s) Larutan yang terbentuk kemudian disaring. Tujuan penyaringan adalah agar larutan dapat dipisahkan antara padatan dan cairan. Cairan yang terpisah akan cenderung dalam kondisi jenuh. Padatan yang didapat dijadikan sebagai reaktan dalam erlenmeyer. Garam yang ada banyak mengandung atom klor penyusun garamnya sehingga mudah untuk memperoleh gas HCl. Larutan garam yang jenuh dikondisikan tertutup dengan corong tujuannya agar udara dan larutan berada dalam satu sistem yang mempercepat reaksi. Dengan keadaan tekanan yang berubah karena adanya gas hidrogen klorida yang masuk kedalam corong menimbulkan kesetimbangan baru antara hidrogen klorida dengan NaCl. 2NaCl (s) + H2SO4 (l) Na2SO4 (aq) + 2HCl (g) Asam sulfat diteteskan perlahan agar reaksi yang terjadi sempurna dan menghasilkan gas yang banyak. Asam sulfat yang diteteskan akan menghasilkan gas HCl yang dialirkan dalam pipa dan disumbat dengan karet. Tujuannya agar gas yang dihasilkan tidak terbuang ke lingkungan. Namun dapat dialirkan menuju erlenmeyer yang berisi cairan sehingga NaCl dapat terbentuk dalam padatannya. Asam klorida yang terbentuk akan bersifat eksoterm sehingga garam NaCl dapat terbentuk dengan adanya interaksi antara molekul gas dengan ion-ion natrium dan klorida. Ion-ion ini akan berubah dalam fase gas sehingga dapat membentuk senyawa ionik garam natrium klorida. Natrium klorida yang dihasilkan lebih murni karena adanya proses rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan proses pembentukan kristal kembali dengan memanfaatkan penyaringan, pemanasan, dan perbedaan tekanan. Perbedaan tekanan ini mempercepat proses terbentuknya garam akibat adanya kesetimbangan yang diganggu. Sedangkan suhu juga digunakan untuk mempercepat reaksi. Penyaringan untuk memisahkan larutan dari pengotor. Kristal yaang diperoleh merupakan kristal NaCl yang berbentuk sama/ seragam. NaCl juga berwarna putih. Hal ini dikarenakan pengotor diatara kristal telah hilang dan garam yang terbentuk berupa garam NaCl yang murni. Kemurnian ini diperoleh dengan rekristalisasi dengan pemanfaatan HCl sebagai media untuk interaksi molekul dengan ion-ion Na dan Cl. VII. Kesimpulan Pemurnian garam NaCl dapat dilakukan dengan menggunakan metode rekristalisasi. Massa yang diperoleh dari percobaan adalah 27,5 gr dan nilai rendemen yang diperoleh sebesar 27,5 %. VIII. Daftar Pustaka Anonim. 2013. Sulfuric Acid MSDS. Sciencelab.com, Inc.14025 Smith Rd. Houston, Texas. Diakses pada tanggal 1 Desember 2013 Anonim. 2013. Sodium Chloride MSDS. Sciencelab.com, Inc.14025 Smith Rd. Houston, Texas. Diakses pada tanggal 1 Desember 2013 Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta : Gramedia Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Jakarta : Gramedia Fessenden. 1983. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Jakarta : Erlangga Sutrisnanto Danny, 2011. Persiapan Lahan dan Sarana Penunjang untuk Garam dan Tambak. Jakarta : Departemen Perindustrian dan Perdagangan Tim Penyusun. 2013. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik 1. Jember : Jember University Press IX. Lampiran Massa kertas saring I = 1,333 gram Massa kertas saring 2 = 0,936 gram Massa kertas saring 3 = 1,148 gram Massa kertas saring 1 + garam = 16,0141 gram Massa kertas saring 2 + garam = 9,728 gram Massa kertas saring 3 + garam = 5,1756 gram Massa kristal = (massa kertas saring + garam) – massa kertas saring Massa 1 = 16,0141 gram – 1,333 gram = 14, 6811 gram Massa 2 = 9,728 gram – 0,936 gram = 8,792 gram Massa 3 = 5,1756 gram - 1,148 gram = 4, 0276 gram Massa total = 14,6811 gram + 8,792 gram + 4, 0276 gram = 27,5007 gram = 27, 5 gram % rendemen = (massa nyata/ massa teori) x 100% = (100 gram/ 27,5 gram) x 100 % = 27,5 %
download di sini
0 komentar:
Posting Komentar